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红外测油仪的十大处理问题

发布时间:2019-10-09   点击次数:116次
  • 红外测油仪的十大处理问题
  • 测油十大处理方案 :
      由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的,我国各类专家接触国外的知识较多,针对红外分光测油仪原理、结构,使用技巧,知道的较少,对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎,对用户可以说,知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说,用户就怎么信。 随着时间的推移,广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。 
      一、样品萃取中的问题 
      取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,再加入25mL四氯化碳萃取,将两次四氯化碳合并,不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是:当不同的水样在萃取时,四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的,取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,再加入25mL四氯化碳萃取,也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为劲量不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样,加入25mL四氯化碳萃取后,观察分层的体积,假若,分层后四氯化碳的体积小于10mL,不足测量体积,可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后,将四氯化碳脱水,换算萃取比后测量。由于,手动萃取的萃取率较低,许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后,采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。 
      二、检验四氯化碳空白液的方法 
      表示四氯化碳的纯度的方法有多种,例如,优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中,用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器,有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同,不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法:用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度,首先,将扫描波长定在(3.27~3.28)微米,调整满度到80%左右,然后建立平台后,可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现,是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时,您的参考池必须是空气,不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2~3.5)微米扫描测量红外谱图,要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。 
      三、大概划分模糊的萃取比 
      在水体环境中,各种水质含油量相差很大。如果,取500mL炼油废液萃取,很容易污染萃取器具,处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨,我们可将它们分分类,重度污染 的水样,取样前摇晃均匀后,取5mL,用50mL四氯化碳萃取后,再用1厘米比色皿测量,可直接测量到(10~2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.2~64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯化碳萃取,可直接测量到(0.08~2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.002~0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说:样品是怎么来的我们不知道,浓度范围是多少我们也不知道,怎么办?好办!借用嗅觉判断,当样品有异味,取该样品20mL,用20mL 四氯化碳萃取。否则,取500mL,用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的,请您摇匀了,取5mL,用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平称量算了。 

      四、标准曲线的应用 
      在红外分光测油技术中,测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何,是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。 
      标准曲线是有测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的测量范围 是(4~64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,数据会更可靠。当您测量的浓度值是0。5mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。反过来讲,例如测量(0、0。4、0。8、1。6、3。2、6。4)mg/L,它的测量范围是(0。4~6。4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。所以,标准曲线不能用错。 
      五、仪器校正系数的确定 
      仪器校正系数的准确性,直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前,能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解,很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难,增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......,由于,我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力,我们不便公开。但是,如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们是公开的。请参阅“十大误区”。 

      六、影响测量结果准确性的问题室温 
      在红外分光测油技术中,因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时,标准油中的苯、正十六烷均会结晶,吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性,室温是一项非常重的工作条件。 
      七、什么是真正的射流萃取器 
      萃取工作是测油的前期工作,会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取,萃取劳动强度大,萃取效率离散性大,萃取效率低等原因,人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器,代替了长期用手工萃取的方法,使萃取工作更加现代化。大家都知道,四氯化碳比水重,萃取时,四氯化碳沉于底部,将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器,是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底,打碎水颗粒,增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取,是我国目前萃取效率比较高的萃取器。 
      八、各类仪器显示的刻度五花八门 
      红外分光测油仪是高档计量器具,本应是一件比较严肃的测量工具,所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门,当使用了刻度粗劣的计量器具,我们不得不硬着头皮,用手工测量各类干扰物的特征吸收峰,即麻烦,又无奈。当今计算机发展速度非常之快,弄出个准确的刻度并不是件难事,难道是为了仪器的艺术需要?对于显示刻度粗劣的仪器,只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。 
      九、各类仪器到底有没有对数刻度 
      光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律,也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然,能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法,是将厂家给出的高测量浓度值和高测量浓度值的一半的浓度值,分别测量,它们的测量值应该是成倍数关系。 
      十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少 
      到目前为止,还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术,分不清哪些仪器能用,哪些仪器不能用。当然,不能用的仪器是不能上市的,可现今,谁能管,谁来管。只有靠自己,靠自己去辨认,靠自己去掌握。我们说的太多,您会反感,我们不说,又觉得对不起这个事业。真是,真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码,有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会,是国家政府承认的事。我想,没有通过产品鉴定会的产品,能证明什么?

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